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己二酸二辛酯制備步驟

發布時間:2022-05-06

己二酸二辛酯制備步驟如下:
1、己二酸預處理
取原料己二酸加熱至80℃后保溫45分鐘,然后繼續升溫,在95℃下真空脫水至含水量0.3%以下,真空度0.06MPa,待用;
2、辛醇預處理
取原料辛醇,于-10℃環境中冷凍靜置處理50分鐘,使用100目過篩2次,取出,使用離心機離心分離,取上層清液,待用;
3、酯化反應
將處理好的己二酸、辛醇按摩爾比1:2置于反應釜中,其中先加入辛醇,升高反應釜溫度至90℃,保溫10分鐘,再加入己二酸,然后使用攪拌機90r/min快速攪拌處理8分鐘后,加入1%己二酸質量份數的催化劑,繼續加熱,加熱過程中提高攪拌速度至200r/min;待溫度提升至180℃,加入45%己二酸質量份數的帶水劑,保溫,降低攪拌速度至30r/min,持續反應3小時,得粗品;
4、提純得成品
將所述粗品經過脫酸、干燥、減壓蒸餾后,過濾,得成品;進一步的,所述催化劑,由雙對甲苯磺酸、質量分數為98%的濃硫酸按質量比1:12混合后制得;進一步的,所述帶水劑,由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按質量比30:3:5混合后制得。
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